DSC-Messmethode für Sulfapyridin
Sulfapyridin ist ein Sulfonamid-Antibiotikum mit einem Molekulargewicht von 249.29, Molekülformel C11H11N3O2S und CAS-Nr. 144-83-2. Es erscheint als weißer bis knapp weißer Feststoff bei Raumtemperatur, stabil in seinen Eigenschaften, brennbar und lichtempfindlich.Es ist leicht wasserlöslich, löslich in ein wenig DMSO und ein wenig Methanol.
Versuchszweck
Die Differential Scanning Calorimetry (DSC) wird häufig zur Untersuchung des thermischen Verhaltens und der physikalisch-chemischen Eigenschaften von Arzneimitteln eingesetzt und spielt eine wichtige Rolle in der pharmazeutischen Forschung und Entwicklung und in der Qualitätskontrolle.
Für Sulfapyridin, ein sulfonamides Antibakterium:
Der Schmelzpunkt von reinem Sulfapyridin beträgt 191~193 °C. DSC misst seinen Schmelzpunkt genau, was indirekt die Reinheit der Probe widerspiegelt.
Sulfonamide weisen häufig Polymorphismus auf. Verschiedene Kristallformen zeigen unterschiedliche thermodynamische Stabilität, Löslichkeit und Bioverfügbarkeit.
Es kann auch für Kompatibilitätsstudien zwischen Arzneimitteln und Hilfsstoffen verwendet werden, indem das thermische Verhalten von Sulfapyridin, das mit Hilfsstoffen gemischt wird, überwacht wird, um mögliche Wechselwirkungen zu erkennen.
Versuchsgeräte
1 ST146 Kristalliner Wärmeanalysator
2 Probenahmegerät, Tiegel, Trockner, hochpräzise Waage und sonstige Hilfsgeräte
Versuchsverfahren
1Inspektionieren Sie das Instrument und die Hilfsgeräte, um sicherzustellen, dass sie sauber, trocken und frei von Kontamination sind.
2Kalibrieren Sie das Gerät auf Temperatur, Wärmefluss und spezifische Wärmekapazität mit Standardmaterialien wie Indium, Zink und Saphir.
3Die Probe trocknet, eine Mustermasse von typischerweise 5 ± 2 mg wird gewogen und dann in einem speziellen Tiegel versiegelt.
4Nach der Kalibrierung werden die Parameter entsprechend den Messanforderungen eingestellt.
5Die Prüfung wird 1 ̊3 Mal wiederholt.
Versuchsergebnisse und Analyse
In dem Standardheizprogramm (10 K/min, 30 ∼ 400 °C):
Die gemessene Schmelzenthalpie (ΔH) der Probe betrug etwa 145 J/g.
Das Schmelzen erfolgte bei etwa 190 °C.
Die Kristallisation wurde während der Abkühlung bei etwa 140-160 °C beobachtet.
Das Schmelzen tritt bei etwa 190 °C bei der zweiten Aufheizung wieder auf, entsprechend dem ursprünglichen Schmelzpunkt.
Die Zersetzung wurde bei 250 °C beobachtet.
Nach einer umfassenden Bewertung entspricht die Probe den Anforderungen des Arzneibuchs: sie ist rein und gut konserviert.